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如何選購(gòu)氣相色譜儀?

更新時(shí)間: 2011-09-23  點(diǎn)擊次數(shù): 3448次
選購(gòu)氣相色譜儀須知--(1):幾點(diǎn)考慮  僅從實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀為例來(lái)說(shuō),僅國(guó)產(chǎn)各種類(lèi)型和型號(hào)就不下百種,不同產(chǎn)品的技術(shù)性能,功能特點(diǎn),價(jià)格,操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,對(duì)于那些工作時(shí)間不長(zhǎng),經(jīng)驗(yàn)不多的色譜用戶(hù),要能根據(jù)自身的需要選購(gòu)一臺(tái)性能/價(jià)格比適當(dāng)?shù)膬x器,的確不是一件容易的事。為協(xié)助大家,快,好,省地選購(gòu)一臺(tái)色譜儀,現(xiàn)把如何選購(gòu)一種氣相色譜儀幾點(diǎn)考慮因素歸類(lèi)分析,供大家參考。  1. 被分析樣品情況:  ⑴樣品本身的組成和狀態(tài),是氣態(tài),液態(tài),固態(tài)還是混合態(tài),能直接用氣相色譜儀分析嗎?  ⑵被測(cè)組分是熱不穩(wěn)定,易分解,還是易催化反應(yīng)。時(shí)間,溫度,壓力等變化是否會(huì)引起被測(cè)組分的變化;  ⑶樣品中是否有煙塵,懸浮物,高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得,如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理;  ⑷樣品來(lái)源容易嗎?允許樣品的消耗量,有利于選擇進(jìn)樣方式;  ⑸不需分析的組分及大致的濃度范圍;  ⑹每天需要分析樣品的次數(shù),兩次分析的間隔時(shí)間;  2.分析的目的如何?  ⑴做定性分析:被分析組分已知或未知,有無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物?  ⑵定量分析:在那個(gè)范圍—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9)  ⑶定量精度和分析準(zhǔn)確性,若是半定量要求就簡(jiǎn)單的多。  3.購(gòu)貨單位的定位:  ⑴科研院所——要求高;  ⑵監(jiān)測(cè)和分析中心——準(zhǔn)確可靠;  ⑶*線的現(xiàn)場(chǎng)分析用——重復(fù)再現(xiàn);  4.同一種樣品,從理論上講可能有用多種儀器的分析方法,從儀器的性能/價(jià)格比,操作特性,維修服務(wù)多方比較,列出選用氣色譜儀分析的理由。  5.咨詢(xún)尋找有無(wú)被分析樣品的國(guó)標(biāo),行標(biāo),企標(biāo)或國(guó)外有關(guān)參考資料,若有,在標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)給出在一般場(chǎng)合下,應(yīng)使用儀器的功能和技術(shù)要求。  6. 本工作單位的周?chē)袩o(wú)做同類(lèi)樣品的分析者,若有對(duì)選型和日后建立色譜分析方法會(huì)有直接幫助;  7搜集各種類(lèi)型的氣相色譜儀(含附件)的樣本和資料,給zui終選型做基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作;  8任務(wù)是長(zhǎng)期?還是短期的?因任務(wù)不同決定投資多少,選用何種儀器?是否要作長(zhǎng)期打算?  9現(xiàn)有條件如何?對(duì)于一件新的分析任務(wù)有許多單位,現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造,重新建立分析方法,*可以勝任工作;若條件具備,沒(méi)有理由再做大的投資購(gòu)買(mǎi)新儀器設(shè)備;  10考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率,運(yùn)行成本,自身的人力(技術(shù)水平),財(cái)力條件不易選擇那些所謂高,精,尖的產(chǎn)品??傊詫?shí)用經(jīng)濟(jì)為主。  11.色譜數(shù)據(jù)處理裝置是zui終給出分析結(jié)果的*設(shè)備,要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類(lèi)和格式的具體要求來(lái)選購(gòu),千萬(wàn)不能不考慮財(cái)力,而選擇那些價(jià)格,功能過(guò)剩一類(lèi)的色譜工作站。有些樣品組分少,分離好,用幾千元的記錄儀,色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)能完成的工作,何必花幾萬(wàn)元買(mǎi)一臺(tái)使用效率不高,操作費(fèi)時(shí)的計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理呢?  12.使用場(chǎng)合和儀器安裝地點(diǎn):  雖然氣相色譜儀相對(duì)光學(xué)儀器在使用場(chǎng)合,安裝位置要求不嚴(yán)格,但在操作某些檢測(cè)器和高靈敏度工作時(shí)還應(yīng)注意以下條件:  ⑴使用場(chǎng)合:溫度,濕度,大氣壓力,震動(dòng),電磁干擾,有無(wú)腐蝕性氣體,通風(fēng),雜光,水源,塵埃等可能對(duì)儀器工作的影響;  ⑵儀器安裝基座平穩(wěn)抗震,面積大小,位置,維修是否方便;  ⑶氣源的供給方法,安裝操作,純度等能否滿(mǎn)足要求。  選購(gòu)氣相色譜儀須知--(2):氣相色譜儀的適用范圍和用途  原則上講,凡是分子質(zhì)量不大,有一定揮發(fā)性,在汽化或柱溫情況下不分解的物質(zhì),或分子量大,但可以通過(guò)各處理, 衍生為易揮發(fā)的化合物也可以進(jìn)行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來(lái)講,一般GC適用于佛點(diǎn)低于350℃的分析組,高溫GC可以分析組分的佛點(diǎn)不超過(guò)500℃。在儀器分析方法中,色譜分析可同時(shí)進(jìn)行分離和檢測(cè)分析的特點(diǎn)與其它儀器分析方法相比有*的優(yōu)點(diǎn)。由于它分離效率特別高,對(duì)于多組分的復(fù)雜混合物,同分異構(gòu)體和旋光異構(gòu)體以及痕量組分的樣品分析幾乎是*的分析手段。目前隨著檢測(cè)技術(shù),樣品處理技術(shù),微電子技術(shù)的不斷發(fā)展,GC檢測(cè)限已從zui初的10-2擴(kuò)展到10-13級(jí)甚至某些分析可達(dá)10-15數(shù)量級(jí)。但是見(jiàn)于目前一般和氣相色譜配套的商品常規(guī)檢測(cè)器, 還不能根據(jù)被分析組分的構(gòu)成給出特征信號(hào),用常規(guī)GC做定性分析還受到一定限制,對(duì)于這類(lèi)問(wèn)題還需要采用多種儀器分析聯(lián)用配合印證。目前用于在線聯(lián)用的儀器分析方法主要有:GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。  選購(gòu)氣相色譜儀須知-—(3):氣相色譜儀用戶(hù)的粗略分類(lèi)  不同類(lèi)型的GC用戶(hù),對(duì)于分析目的和要求存在著較大差別。因此,對(duì)于選購(gòu)?fù)?lèi)型儀器的功能,性能,操作特性等也有很大不同,作為新客戶(hù)首先定位自己屬于那個(gè)層次范疇。對(duì)于選購(gòu)好儀器也是幾個(gè)主要因素之一。我們把GC用戶(hù)可大體分為三類(lèi):  1.國(guó)家設(shè)的科研院所和大專(zhuān)院校中的研究部門(mén):主要用做生命科學(xué)環(huán)境科學(xué)新材料科學(xué),法醫(yī)科學(xué),軍事科學(xué),航天科學(xué),考古發(fā)掘研究,農(nóng)林,地質(zhì)海洋,藥物動(dòng)力功能和毒理學(xué)研究等的分析測(cè)試手段。  2.國(guó)家各部委,局,總公司,國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的重點(diǎn)行業(yè),大型企業(yè)設(shè)置的研究所,分析中心,檢測(cè)中心,監(jiān)測(cè)中心等:如典型的行業(yè)有:化學(xué)工業(yè),石油工業(yè),冶金工業(yè),能源(核能,煤炭)工業(yè),半導(dǎo)體工業(yè),機(jī)械工業(yè),制藥工業(yè),輕工業(yè)(食品,日用化工),商業(yè),建筑業(yè)等。  3.用于*線分析的客戶(hù)如:工廠生產(chǎn)過(guò)程中的工藝控制和質(zhì)量保證,進(jìn)出口商品的質(zhì)量監(jiān)督,疾病診斷,衛(wèi)生防疫,工業(yè)衛(wèi)生調(diào)查和評(píng)價(jià),*偵破取證,軍工裝備有關(guān)監(jiān)控(軍事環(huán)境如:導(dǎo)彈發(fā)射現(xiàn)場(chǎng),潛艇等空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)),生物制品分析,環(huán)境監(jiān)測(cè)日常分析,資源開(kāi)發(fā)現(xiàn)場(chǎng)分析(油田,天然氣熱值計(jì)算),日常商品(化妝品,香料組成,玻璃,陶瓷,紙業(yè)等)質(zhì)量監(jiān)測(cè),裝修材料質(zhì)量的監(jiān)控,教學(xué)實(shí)驗(yàn)室等  選購(gòu)氣相色譜儀須知—(4):氣相色譜儀的分類(lèi)  氣相色譜儀可以依據(jù)⑴分離原理;⑵色譜柱的類(lèi)型;⑶應(yīng)用范圍等多種方法分類(lèi)。但從樣品的來(lái)源(不同領(lǐng)域)和分析目的而論,深入了解儀器適用范圍分類(lèi)方法,對(duì)選購(gòu)何類(lèi)何種氣相色譜儀更適用一些。以下我們比較詳細(xì)介紹這種分類(lèi)方法。一下列出了按應(yīng)用目的不同氣相色譜儀的分類(lèi),應(yīng)給以指出的是有些種類(lèi)的儀器可以有二類(lèi)以上的應(yīng)用范圍和目的如:分析用 GC也可以配備一些小型純物質(zhì)的制備輔件作為制備GC用等。  第1類(lèi):分析用包括在線分析(工業(yè)色譜)和離線分析兩大類(lèi)。離線分析又包括實(shí)驗(yàn)室用和野外(現(xiàn)場(chǎng))用(便攜式)兩類(lèi):實(shí)驗(yàn)室用又分為多檢測(cè)器及多功能,單檢測(cè)器(簡(jiǎn)易)和三種。  第2類(lèi):制備純物質(zhì):分為定性用小型制備輔件和工業(yè)級(jí)制備用大型裝置(儀器);  第3類(lèi):物質(zhì)的物化常數(shù)測(cè)定:如:?jiǎn)我怀?shù)(比表面積)和多種常數(shù)(比表面積和孔徑分類(lèi))等。  一.離線氣相色譜儀:  離線分析用氣相色譜儀一般指實(shí)驗(yàn)室或野外(現(xiàn)場(chǎng))作為分析用的氣相色譜儀。目前國(guó)內(nèi)正在運(yùn)行的幾萬(wàn)臺(tái)氣相色譜儀中這類(lèi)儀器占了90%以上。由于被分析對(duì)象不同,分析目的不同使用場(chǎng)合也不同等,因此,對(duì)儀器的功能,性能指標(biāo),結(jié)構(gòu)特點(diǎn),價(jià)格等存在著較大差別。為滿(mǎn)足不同分析的需要研制生產(chǎn)了不同類(lèi)型,不同用途的上百種型號(hào)的氣相色譜儀,為選購(gòu)方便我們把它們分成:①多檢測(cè)器多功能氣相色譜儀;②單檢測(cè)器或雙檢測(cè)通用氣相色譜儀;品的分析氣相色譜儀;④便攜式氣相色譜儀等四大類(lèi)來(lái)介紹:  1.多檢測(cè)器多功能型氣相色譜儀:  目前多檢測(cè)器多功能型氣相色譜儀仍是氣相色譜儀生產(chǎn)使用的主流,這類(lèi)儀器的特點(diǎn)主要有:①檢測(cè)器多;②附(輔)件齊全;③設(shè)計(jì)周到;④靈活性大;⑤性能優(yōu)良,可根據(jù)被分析樣品的需要組合成不同分析流程的儀器,基本能滿(mǎn)足不同分析對(duì)象的需求,特別適合*類(lèi)或部分第二類(lèi)用戶(hù)的需要。從另一角度看,這類(lèi)儀器的不足點(diǎn)主要有:①儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜;②要求操作人員水平高;③用戶(hù)自己維修困難;④運(yùn)形成本高;⑤一般使用效率低;⑥造價(jià)偏貴。另外,需用戶(hù)根據(jù)分析對(duì)象自己設(shè)立色譜分析方法。在選擇這類(lèi)儀器時(shí),應(yīng)注意以下幾點(diǎn):  ⑴所配備的檢測(cè)器是自己目前需要還是以后要用到的嗎?⑵儀器平時(shí)能安裝幾個(gè)檢測(cè)器,更換檢測(cè)器相關(guān)氣路方便否?⑶所配的附件(輔件)有那幾種,都需要選購(gòu)嗎?用戶(hù)自己能安裝這些附件(輔件)嗎?⑷氣路系統(tǒng)能滿(mǎn)足不同分析流程的需要嗎?是否是真正意義上的全玻璃化系統(tǒng)?另外,特別是實(shí)現(xiàn)多路分析時(shí),各類(lèi)閥的安裝是否方便與合理?⑸進(jìn)樣器的種類(lèi)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和同類(lèi)儀器比較有那些優(yōu)缺點(diǎn)。若選擇不合適會(huì)對(duì)以后進(jìn)樣分析造成不良影響;⑹色譜柱箱的容積應(yīng)盡量大一些;另外更換安裝色譜柱是否方便;密封方法是否;⑺分析過(guò)程的自動(dòng)化程度要足夠高,(如能實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管的自動(dòng)化程序,反復(fù)老化過(guò)程);⑻儀器的綜合技術(shù)指標(biāo)不但能滿(mǎn)足微量分析進(jìn)而能滿(mǎn)足痕量分析或超痕量分析要求;⑼操作界面應(yīng)方便友好!以利于各種參數(shù)設(shè)置以減少誤操作提高工作效率。  ⒉單檢(雙檢)通用氣相色譜儀:  這類(lèi)氣相色譜儀和多功能多檢測(cè)器氣相色譜儀相比,它僅配備常用1~2種檢測(cè)器,進(jìn)樣系統(tǒng)也僅配備1~2種,使用zui高溫度一般也不高于350℃。要想擴(kuò)大這類(lèi)儀器的功能常常需要再加一些附件或輔件并進(jìn)行適當(dāng)?shù)母难b。但是,由于設(shè)計(jì)制造是針對(duì)某一檢測(cè)器和特別功能,所以反而容易作到合理。因此在某些特別功能,技術(shù)性能(如穩(wěn)定性,信/噪比)和操作特性不亞于多檢測(cè)器氣相色譜儀。另外儀器結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單,操作方便,維修可以自理,價(jià)格較低,工作效率高,利于普及。特別適合第二(三)類(lèi)用戶(hù)中,分析工作單一,技術(shù)力量比較薄弱的單位。  3.用于某項(xiàng)分析的氣相色譜儀  這類(lèi)儀器實(shí)質(zhì)上是在單(雙)檢測(cè)器通用氣相色譜儀上配備一根合格的色譜柱,在出廠前由廠家?guī)椭脩?hù)實(shí)驗(yàn)建立好一套針對(duì)某一項(xiàng)分析的方法。常稱(chēng)做交鑰匙工程??梢宰鞯街灰须娫?,儀器到貨,安裝后便可以進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。當(dāng)然廠家除收取儀器費(fèi)用外,還要適當(dāng)加收建立色譜分析方法的軟件費(fèi)用。但是,由于廠家專(zhuān)門(mén)生產(chǎn)制作這類(lèi)儀器,從費(fèi)用,時(shí)間,技術(shù)性能上對(duì)于客戶(hù)還是非常合算的。例如:國(guó)內(nèi)可批量供應(yīng)的氣相色譜儀有:⑴天然氣;⑵液化石油氣;⑶煤氣;⑷煉廠氣;⑸變壓器油中氣;⑹煤礦中空氣品質(zhì);⑺空氣用SF6成分分析;⑻大氣的總烴(非甲烷)⑼微量水;⑽金屬(合金)玻璃中的微量氣體;(11)居住區(qū)大氣中苯,甲苯,和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè);(12)室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定等??梢哉f(shuō),只要有國(guó)標(biāo),行標(biāo),企標(biāo)或能提出具體分析要求,均能和國(guó)內(nèi)制造廠商協(xié)商定做成氣相色譜儀。  4現(xiàn)場(chǎng)用便攜式氣相色譜儀:  便攜式氣相色譜儀一般只是型,它是針對(duì)不同分析任務(wù)設(shè)計(jì)生產(chǎn)的便攜式儀器,在現(xiàn)場(chǎng)使用立即能取得分析結(jié)果?,F(xiàn)場(chǎng)化學(xué)分析提供有用的信息,有利于迅速作出決策。有些分析任務(wù),是無(wú)法在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完成的,另外,由于現(xiàn)場(chǎng)采樣靈活性強(qiáng),減少了多次采樣的需要,可以節(jié)省不少開(kāi)支。目前,國(guó)外便攜式氣相色譜儀主要用于環(huán)保領(lǐng)域,法庭調(diào)查,工業(yè)衛(wèi)生等,在化學(xué)武器應(yīng)用現(xiàn)場(chǎng)分析也有不少應(yīng)用實(shí)例。攜式氣相色譜儀和常規(guī)儀器相比主要區(qū)別是要有獨(dú)立電源供電和便攜式氣源。由于現(xiàn)場(chǎng)使用,在儀器結(jié)構(gòu),可靠性上有較高的要求,因此,國(guó)外這類(lèi)儀器的價(jià)格并不低,對(duì)同一種分析目的,國(guó)內(nèi)研制生產(chǎn)此類(lèi)儀器還有一定困難,單靠進(jìn)口更難于普及。另人可喜的是中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所,研制鑒定了“微型氣相色譜儀”能勝任國(guó)外便攜式儀器現(xiàn)場(chǎng)分析的某些工作。  三.在線氣相色譜儀:  在線氣相色譜儀又稱(chēng)流程氣相色譜儀或工業(yè)氣相色譜儀,它與其它用途的氣相色譜儀相比要求自動(dòng)化,計(jì)算機(jī)化程度更高,色譜柱的使用壽命要足夠長(zhǎng),以保證儀器能長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)(檢修期大于6個(gè)月),分析數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確,可靠和穩(wěn)定不變。在線氣相色譜儀主要一般由:⑴樣品預(yù)處理裝置;⑵主機(jī)分析器;⑶程序執(zhí)行軟件;⑷數(shù)據(jù)處理等四部分組成,在結(jié)構(gòu)上它和實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀不同,一般把前兩部分放在現(xiàn)場(chǎng),儀器的控制和數(shù)據(jù)處理放在總儀表控制室。由于分析現(xiàn)場(chǎng)的條件和安全要求不同,分析器又多為防爆型。由于儀器分析監(jiān)測(cè)控制各種功能不同要求不同,工業(yè)色譜又分開(kāi)環(huán)和閉環(huán)兩大類(lèi)。  四.物質(zhì)的某些物化常數(shù)測(cè)定用氣相色譜儀  由于氣相色譜儀*的分離特點(diǎn),因而在催化熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)方面有很多方面可以應(yīng)用。用經(jīng)典方法測(cè)定物質(zhì)的物化常數(shù),通常手續(xù)麻煩,時(shí)間較長(zhǎng),需要純物質(zhì),而用氣相色譜儀設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便,可同時(shí)測(cè)兩種或多種物質(zhì)相差極其微小的物化常數(shù)。如:分配系數(shù),活度系數(shù),溶解熱,蒸汽廢度,自由能,自由等.特別是固定物質(zhì)的比表面積和孔徑分布,已有多種型號(hào)的氣相色譜儀供用戶(hù)選擇并有專(zhuān)著出版.  五.制備用氣相色譜儀  制備用色譜法是指利用色譜的高分離效率來(lái)分離純化有機(jī)或無(wú)機(jī)化合物的方法。經(jīng)色譜法制備的化合物純度稱(chēng)為色譜純,純度一般都大于99.999%。制備的目的主要有: ⑴制備色譜純的化合物作為化工和科研工作中所需要的高純?cè)噭┖蜆?biāo)準(zhǔn)品; ⑵制備物質(zhì)作為其它大型分析儀器進(jìn)一步進(jìn)行定性鑒定。根據(jù)制備目的的不同, 制備用氣相色譜儀可分為大型工廠規(guī)模的制備色譜裝置(年產(chǎn)量可達(dá)萬(wàn)噸以上)和小型作為多功能氣相色譜儀附件的制備裝置,制備量一般在幾毫克到幾克范圍內(nèi)。值得指出的是隨著分析儀器技術(shù)的發(fā)展和某些大型分析儀器的靈敏度的提高,已沒(méi)有必要通過(guò)樣品制備后再進(jìn)行定性分析,而是直接采用氣相色譜儀和其他大型儀器 (質(zhì)譜,光譜,核磁等)聯(lián)用進(jìn)行定性分析。如:GC/MS定性分析已進(jìn)入普及階段.  選購(gòu)氣相色譜儀須知-(5):氣相色譜法做痕量分析選擇儀器的幾方面考慮-(1)  痕量分析一般是指純物質(zhì)或混合物中被測(cè)組分含量在10-6~10-9(體積比或重量比)的成分的定性和定量分析。隨著社會(huì)的不斷發(fā)展與進(jìn)步,人類(lèi)面臨的幾大課題(資源能源 人口環(huán)境)的解決均與痕量分析技術(shù)密切相關(guān)?;蛘哒f(shuō),人們的日常生活越來(lái)越離不開(kāi)痕量分析。近期接到有關(guān)分析儀器的采購(gòu)單幾乎都是解決痕量分析項(xiàng)目。痕量分析樣品的特點(diǎn)①樣品來(lái)源廣泛;② 種類(lèi)繁多;③ 組成復(fù)雜;④ 含量低;⑤ 性質(zhì)狀態(tài)各不相同。因此相對(duì)常量和微量分析難度大,對(duì)各方面要求都高的一項(xiàng)工作。雖說(shuō)多種分析方法:如色譜法、質(zhì)譜法、光譜法、電化學(xué)等都可以用于痕量分析,相比之下氣相色譜法具有諸多優(yōu)點(diǎn)(在大多數(shù)情況下):⑴儀器價(jià)格較低,使用條件不苛刻,利于普及推廣;⑵ 分離效率高,選擇性大,有利于復(fù)雜多組分的分離檢測(cè);⑶靈敏度高,分析速度快,直接進(jìn)樣用量小;⑷與其他儀器聯(lián)用能解決更復(fù)雜的分析難題。色譜法已經(jīng)是目前痕量分析中使用方法與儀器中數(shù)量zui大,面zui廣的方法。當(dāng)然,要完成一項(xiàng)痕量分析任務(wù),除首先購(gòu)置一臺(tái)性能優(yōu)良的GC外,還涉及樣品采集,予處理,分析方法建立(色譜柱的選擇,分析條件的優(yōu)化等。),標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備,數(shù)據(jù)處理等環(huán)節(jié)。本文就氣相色譜法做痕量分析在選購(gòu)GC儀器時(shí)應(yīng)考慮的幾個(gè)方面,加以概括介紹供大家參考。若有更具體的技術(shù)問(wèn)題請(qǐng)?jiān)诒?ldquo;專(zhuān)家咨詢(xún)”欄目中交流。  一. 痕量分析的目的與要求  由于痕量分析的目的與要求不同,對(duì)GC選購(gòu)的品種,性能,耗時(shí)等存在著很大差別。以下我們把分析目的與要求不同大體分成三種情況,并討論不同情況選購(gòu)氣相色譜儀時(shí)的不同的考慮:  ⑴:分析目的是已知的痕量組分的定量分析:  在這種情況下,被分析的物質(zhì)的痕量組分和色譜分析方法是已知的(有標(biāo)準(zhǔn)分析方法,或已知有人已經(jīng)做過(guò)相同物質(zhì)的分析),我們可以根據(jù)分析方法中對(duì)儀器性能,乃至于儀器型號(hào)做參考直接選購(gòu)。余下的問(wèn)題是用戶(hù)對(duì)色譜柱分離,控制操作條件等進(jìn)行優(yōu)化選擇。如①選擇合適的儀器條件滿(mǎn)足信/噪比和分離要求;②配制標(biāo)樣;③設(shè)置合理的數(shù)據(jù)參數(shù);④正確的進(jìn)行定量校正;⑤編制需要的分析報(bào)告(形式和內(nèi)容)等,以確保達(dá)到分析準(zhǔn)確和精度要求。  另外,為了滿(mǎn)足不同物質(zhì)痕量分析或各類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)要求,各GC制造廠專(zhuān)門(mén)研制開(kāi)發(fā)了氣相色譜儀,例如:①天然、液化氣、煤氣、煉廠氣等氣相色譜儀;②變壓器油中溶解氣分析氣相色譜儀;③液氧中痕量C2H2分析的氣相色譜儀;④高純度*氣體中雜質(zhì)分析氣相色譜儀等等。這些儀器一般均包括:①樣品采集、予處理程序和進(jìn)樣方法;②儀器硬件、系統(tǒng)的成套及自診斷和測(cè)試方法;③*色譜柱分離及實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化;④定性定量方法選擇及標(biāo)準(zhǔn)分析的報(bào)告等。用戶(hù)可直接選購(gòu)。  ⑵: 分析目的和要求是對(duì)純物質(zhì)中某些痕量組分進(jìn)行定性定量分析:  和*種情況相比分析目標(biāo)物是確定的,但沒(méi)有成文的分析方法可以直接參照,選擇GC時(shí)要麻煩的多。首先要根據(jù)被分析的組分化學(xué)結(jié)構(gòu)、沸點(diǎn)、極性以及那一領(lǐng)域的分析項(xiàng)目,尋找可以參考的有關(guān)資料和方法,初步制定選購(gòu)儀器和所需配用的色譜柱方案。然后,進(jìn)一步在請(qǐng)教有關(guān)專(zhuān)家或生產(chǎn)制造廠看有無(wú)比較合適的儀器和方法。否則可能首先需客戶(hù)自己通過(guò)先期實(shí)驗(yàn)篩選使用什么色譜柱、進(jìn)樣方法、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理等來(lái)大體確定選購(gòu)什么配置的GC。這就是常說(shuō)的,先建立色譜分析方法后在選購(gòu)儀器(含輔助設(shè)備)的過(guò)程。若一般經(jīng)驗(yàn)不足有困難的客戶(hù),可以咨詢(xún)GC制造廠,看能否協(xié)助研制或改裝,針對(duì)某一分析項(xiàng)目的的GC。當(dāng)然若條件允許也可以買(mǎi)一臺(tái)多功能、多檢測(cè)、多附件的儀器,事后在通過(guò)實(shí)驗(yàn)建立色譜分析方法。  ⑶:*未知物質(zhì)中的未知組分的定性定量分析:  這類(lèi)問(wèn)題實(shí)際上,事先沒(méi)有關(guān)于待分析樣品的任何信息,要完成這類(lèi)分析任務(wù)恐怕已不是如何選購(gòu)儀器的問(wèn)題了。雖然大部分分析課題可以通過(guò)色譜和其他大型儀器聯(lián)用進(jìn)行解決,但要達(dá)到預(yù)期分析目的,還需要做大量的先期實(shí)驗(yàn)工作如:①選用何種樣品采集和處理方法方能滿(mǎn)足分析要求(儀器準(zhǔn)確度和精度);②通過(guò)各種不同類(lèi)色譜柱進(jìn)行分離實(shí)驗(yàn),確定色譜柱類(lèi)型以及是否需要通過(guò)多維分析系統(tǒng)來(lái)實(shí)現(xiàn)樣品分離分析;③氣相色譜儀常配備的通用檢測(cè)器(如:TCD,F(xiàn)ID,)和選擇性檢測(cè)(如:ECD,NPD,F(xiàn)PD,HCD)等,看那個(gè)能滿(mǎn)足定性定量要求。另外,是否需考慮采用GC和其他大型儀器聯(lián)用方法方能解決問(wèn)題;④根據(jù)色譜柱類(lèi)型、檢測(cè)器的特性(大型分析儀器如質(zhì)譜,紅外分光等可以看作GC的檢測(cè)器)需選配何種性能數(shù)據(jù)處理裝置、有無(wú)專(zhuān)門(mén)的數(shù)據(jù)處理軟件可用等。綜合分析,看能否建立起一套行之有效的色譜分析方法,還是需要尋求其他的分析途徑。應(yīng)該指出在目前的條件下,不是什么分析項(xiàng)目的痕量分析都能通過(guò)儀器分析來(lái)解決。  通過(guò)對(duì)以上三種情況下的分析目的與要求如何選購(gòu)儀器的粗略分析,可以得出:本文談的選購(gòu)儀器的幾點(diǎn)考慮,僅針對(duì)*、二兩種情況,也就是我們?cè)谝郧八v的選購(gòu)儀器用戶(hù)分類(lèi)的第二、三類(lèi)。  二. 痕量分析對(duì)GC性能要求:  可以說(shuō),痕量分析基本上都要用到儀器的zui高性能的極限(除非對(duì)樣品進(jìn)行濃縮和轉(zhuǎn)化處理)和各種專(zhuān)門(mén)功能。因此,選購(gòu)儀器,首先應(yīng)從那些功能齊全,性能優(yōu)良的 GC著手。當(dāng)然10-6組分分析有時(shí)并不比10-9來(lái)得容易。如:分析液氧的0.05 ×10-6 C2H2和高純氣中的痕量CO 、CO2,,前者可以予濃縮幾百倍,后者可以在 鎳催化下轉(zhuǎn)化為CH4用FID檢測(cè)等 ,可大大降低對(duì)儀器性能的要求。也就是說(shuō),在解決痕量分析時(shí),還要具體問(wèn)題具體對(duì)待,不能一味要求儀器性能越高越好,功能越強(qiáng)越好.  1. 檢測(cè)器靈敏度、儀器的檢測(cè)限、zui小檢測(cè)量和zui小檢測(cè)濃度與選購(gòu)儀器的關(guān)系:  靈敏度、檢測(cè)限、zui小檢測(cè)濃度、zui小檢測(cè)量這四個(gè)技術(shù)指標(biāo)是衡量GC好壞的基本條件,但由于物理意義不同,弄清四者的相互關(guān)系,在選購(gòu)儀器時(shí)方可做到心中有數(shù)。  ⑴檢測(cè)器的靈敏度(S):  檢測(cè)器靈敏度物理意義是:輸入到檢測(cè)器單位濃度變化(或單位質(zhì)量流量)檢測(cè)器轉(zhuǎn)變輸出多大電信號(hào),信號(hào)越大靈敏度越高。根據(jù)工作原理不同,濃度型(如 TCD)量綱:mv/mg/ml、質(zhì)量型(如:FID)c/g (庫(kù)侖/克)。不同儀器所配同一類(lèi)檢測(cè)器自然S值越大越好。但是應(yīng)指出:一個(gè)人心臟好并不能說(shuō)明這個(gè)人身體那里都好。因此,檢測(cè)器的靈敏度高,并不一定說(shuō)明這臺(tái)儀器就能滿(mǎn)足各種要求,它僅是選擇儀器的一個(gè)前提。  ⑵色譜儀的檢測(cè)限(D):  色譜儀的檢測(cè)限俗稱(chēng)儀器的靈敏度或稱(chēng)敏感度。其物理意義是:能產(chǎn)生可判為色譜峰而非噪聲(對(duì)于色譜法zui小可判別峰為噪聲的二倍)需進(jìn)入檢測(cè)器被測(cè)組分濃度變化(或質(zhì)量流量)量,其量綱濃度型檢測(cè)器(如TCD)mg/ml,質(zhì)量型檢測(cè)器(如FID)g/s。配置某一類(lèi)檢測(cè)器儀器的檢測(cè)限可以通過(guò)儀器的二倍噪聲除以?xún)x器所配的檢測(cè)器的靈敏度來(lái)計(jì)算。從檢測(cè)限的物理意義來(lái)分析,可以看出若要使一臺(tái)儀器的D減小,不但要求配置的檢測(cè)器靈敏度高,還要使儀器的穩(wěn)定性好,即噪聲小。另外,由于色譜儀制造廠并不知道客戶(hù)買(mǎi)回通用GC作什么具體分析,因此,一臺(tái)儀器檢測(cè)器的靈敏度和檢測(cè)限便成為儀器好壞的主要衡量指標(biāo),為了不同廠家的同類(lèi)儀器能進(jìn)行比較,大家規(guī)定了側(cè)試S或D時(shí)要用同一樣品。但有時(shí)這個(gè)樣品與用戶(hù)被分析組分性質(zhì)相差甚遠(yuǎn),此時(shí)的 S和D 大與小不能說(shuō)明什么問(wèn)題。這點(diǎn)用戶(hù)選購(gòu)儀器時(shí)應(yīng)特別注意。從色譜分析過(guò)程來(lái)看,我們知道再好的儀器沒(méi)有相匹配的一跟好的色譜柱和合格的數(shù)據(jù)處理裝置也是不能達(dá)到分析目的,這點(diǎn)在本文下部分再做具體分析。  ⑶實(shí)際樣品的zui小檢測(cè)量(m小)):  樣品的zui小檢測(cè)量是指需要進(jìn)入色譜儀(通過(guò)氣體進(jìn)樣閥或汽化室)的zui小樣品(被測(cè)組分)量是多少,便可以判斷是組分峰而不是噪聲。從色譜分析中知道同樣的樣品的進(jìn)樣量,色譜峰半峰寬越窄(即峰越高)zui小檢測(cè)量越小。在實(shí)際分析中,要獲得zui小檢測(cè)量,首先要求儀器配用檢測(cè)器靈敏度要高,整臺(tái)儀器噪聲要小外,還需使被測(cè)組分的分離峰又窄又高,這就還需要選擇一根好的色譜柱和合適的分析條件。所以當(dāng)客戶(hù)詢(xún)問(wèn)制造廠某一型號(hào)的通用GC,對(duì)每一組分的zui小檢測(cè)量是多少時(shí),廠家只能籠統(tǒng)回答。除非廠家曾用這臺(tái)儀器作過(guò)相同樣品的色譜分析。否則他們的回答僅能做為選購(gòu)儀器的參考。  ⑷實(shí)際樣品zui小檢測(cè)濃度(C?。? 實(shí)際樣品zui小濃度能小到多少,可以直接注入色譜儀進(jìn)行分析而能獲得定性定量結(jié)果。這是用戶(hù)選購(gòu)儀器zui關(guān)心的關(guān)鍵問(wèn)題,從zui小檢測(cè)量的物理意義上,我們可以看出,當(dāng)兩臺(tái)儀器的zui小檢測(cè)量相同,但由于選擇的色譜柱允許zui大進(jìn)樣量不同(柱容量),樣品的zui小檢測(cè)濃度也不同。如:一臺(tái)儀器柱容量是另一臺(tái)儀器柱容量的10倍,那么后者需可把前者樣品濃縮10倍方能獲得同樣的分析結(jié)果,即后者的zui小檢測(cè)濃度就比前者大了一個(gè)數(shù)量級(jí)。也就是說(shuō)再某些情況下,前者可能無(wú)須把樣品予濃縮,便可直接進(jìn)樣分析,大大簡(jiǎn)化了分析過(guò)程。另一好處,還有利于提高分析的準(zhǔn)確性。這也就是為什么雖然毛細(xì)管柱分離組分峰可以又窄又高,但毛細(xì)管柱容量比填充柱小102~103倍,允許進(jìn)樣量也相應(yīng)是填充柱的102~103分之一,所以有時(shí)為獲得zui小檢測(cè)濃度,選用填充柱并不總比毛細(xì)管柱壞。  通過(guò)對(duì)上述檢測(cè)器靈敏度、儀器檢測(cè)限、被測(cè)樣品組分的zui小檢測(cè)量和實(shí)際樣品被測(cè)組分zui小檢測(cè)濃度物理意義的介紹與比較可以得出以下幾點(diǎn)結(jié)論:這對(duì)我們選購(gòu)儀器是有宜的。  l 儀器所配檢測(cè)器靈敏度高并不能*說(shuō)明整臺(tái)儀器的好壞;  l 儀器的檢測(cè)限低并不一定能滿(mǎn)足痕量分析要求;  l 滿(mǎn)足痕量分析的前提,是一臺(tái)儀器所配檢測(cè)器靈敏度高,儀器噪聲小外,還需再加上有一個(gè)好的色譜分析方法,既不但色譜峰又高又窄而且在相同條件下允許大進(jìn)樣量;  l 以毛細(xì)管和填充柱允許進(jìn)樣量為例說(shuō)明選擇柱型或其他如:載氣、溫度、進(jìn)樣方式和檢測(cè)器等沒(méi)有的好與壞之分,要具體問(wèn)題具體分析;  l 咨詢(xún)一般銷(xiāo)售人員,某型號(hào)的儀器,分析某一樣品的zui小檢測(cè)濃度大小,回答是有困難的。隨意提供的數(shù)據(jù)可能會(huì)釀成大災(zāi);  l 對(duì)于一般客戶(hù),請(qǐng)制造廠或有經(jīng)驗(yàn)的單位為解決你的分析要求,不但提供成套儀器,還要提供完整的色譜分析方法(制造廠稱(chēng)為色譜儀,客戶(hù)稱(chēng)為交鑰匙工程)。用戶(hù)在驗(yàn)收時(shí),若達(dá)不到zui小檢測(cè)量或zui小檢測(cè)濃度的合同要求就可拒絕付款;  l 當(dāng)廠家提供的S和D的檢測(cè)標(biāo)樣和自己要分析的樣品不同時(shí),一定要進(jìn)行換算后方能知道能否滿(mǎn)足靈敏度要求,這點(diǎn)在購(gòu)儀器時(shí)要特別注意。
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